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(71)申请人安徽腾云新材料科技有限公司地址234000安徽省宿州市经济技术开发区埇桥循环经济示范园鹿门子路与长沟路交叉口
(74)专利代理机构合肥英特力知识产权代理事务所(普通合伙)34189专利代理师李伟邹利
本发明涉及化工技术领域,尤其涉及一种黏胶基石墨毡的制备工艺,包括如下步骤,S1、预氧化,将原料黏胶纤维针刺毡依次通过六个不同的温度区间,每个温度区间包括上温区和下温区,上温区对黏胶纤维针刺毡的上表面加热预氧化处理,下温区对黏胶纤维针刺毡的下表面加热预氧化处理,得到预氧毡,S2、碳化,S3、石墨化。本发明有益效果,本发明通过在氮气氛围下,改变预氧化过程中的相关温度参数,实现了无需阻燃剂浸泡催化,仍然获得的高性能的黏胶基石墨毡,减少了环境污染,同时降低了生产所带来的成本,提升了产品的竞争力。
将原料黏胶纤维针刺毡依次通过六个不同的温度区间,每个温度区间包括上温区和下温区,上温区对黏胶纤维针刺毡的上表面加热预氧化处理,下温区对黏胶纤维针刺毡的下表面加热预氧化处理,得到预氧毡,
温度区间四的上温区为180‑260℃、下温区为200‑240℃,物料停留时间3‑5min,
将步骤S2获得的碳化毡在1800‑2200℃条件下石墨化,得到黏胶基石墨毡,
2.根据权利要求1所述的一种黏胶基石墨毡的制备工艺,其特征是,所述温度区间一的上温区为355‑365℃、下温区为270‑280℃,物料停留时间10min,
温度区间二的上温区为270‑280℃、下温区为205‑215℃,物料停留时间10min,
温度区间三的上温区为220‑230℃、下温区为330‑340℃,物料停留时间20min,
温度区间四的上温区为185‑195℃、下温区为230‑240℃,物料停留时间5min,
温度区间五的上温区为105‑115℃、下温区为125‑135℃,物料停留时间20min,
温度区间六的上温区为150‑160℃、下温区为80‑90℃,物料停留时间10min。
3.根据权利要求1所述的一种黏胶基石墨毡的制备工艺,其特征是,所述温度区间一的上温区为360℃、下温区为275℃,物料停留时间10min,
温度区间二的上温区为275℃、下温区为210℃,物料停留时间10min,
温度区间三的上温区为225℃、下温区为335℃,物料停留时间20min,
温度区间五的上温区为110℃、下温区为130℃,物料停留时间20min,
4.根据权利要求1所述的一种黏胶基石墨毡的制备工艺,其特征是,所述预氧化过程中氮气氛围的压力为0.1‑0.2Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种黏胶基石墨毡的制备工艺,其特征是,所述碳化过程为,在600℃低温碳化1h,然后在900℃高温碳化1h。
6.根据权利要求1所述的一种黏胶基石墨毡的制备工艺,其特征是,所述碳化过程中氮气氛围的压力为0.1‑0.2Mpa。
7.根据权利要求1所述的一种黏胶基石墨毡的制备工艺,其特征是,所述石墨化的过
8.根据权利要求1所述的一种黏胶基石墨毡的制备工艺,其特征是,所述石墨化过程中氮气氛围的压力为0.1‑0.2Mpa。
[0001]本发明涉及化工技术领域,尤其涉及一种黏胶基石墨毡的制备工艺。
[0002]石墨毡因选用原毡的不同分为沥青基石墨毡、聚丙烯腈基(PAN基)石墨毡和黏胶基石墨毡三种,主要用途是作为单晶硅冶炼炉的保温、隔热材料。
[0003]现存技术中,已经工业化的黏胶基石墨毡生产的基本工艺包括,1黏胶纤维针刺毡放入阻燃剂中浸泡催化,挤压脱水,保留40‑70,的溶剂,然后在100‑300℃烘干,2将烘干后的针刺毡在200‑400℃条件下预氧化,3将预氧毡在600‑900℃条件下碳化,4将碳化毡在1800‑2200℃条件下石墨化,最终得到黏胶基石墨毡。
[0004]上述生产的基本工艺中,需要胶纤维针刺毡放入含磷阻燃剂中浸泡催化,然后烘干,会产生浸泡废水,对环境造成污染,同时工序的增加导致生产所带来的成本的上升。
[0005]未解决上述背景技术中提到的问题,本发明提供一种黏胶基石墨毡的制备工艺,通过在氮气氛围下,改变预氧化过程中的相关温度参数,实现了无需阻燃剂浸泡催化,仍然获得的高性能的黏胶基石墨毡。
[0009]将原料黏胶纤维针刺毡依次通过六个不同的温度区间,每个温度区间包括上温区和下温区,上温区对黏胶纤维针刺毡的上表面加热预氧化处理,下温区对黏胶纤维针刺毡的下表面加热预氧化处理,得到预氧毡,
[0018] 将步骤S1获得的预氧毡在600‑900℃条件下碳化,得到碳化毡,
[0021 ] 将步骤S2获得的碳化毡在1800‑2200℃条件下石墨化,得到黏胶基石墨毡,
[0029] 优选的,所述温度区间一的上温区为360℃、下温区为275℃,物料停留时间10min,
[0030] 温度区间二的上温区为275℃、下温区为210℃,物料停留时间10min,
[0031 ] 温度区间三的上温区为225℃、下温区为335℃,物料停留时间20min,
[0032] 温度区间四的上温区为190℃、下温区为235℃,物料停留时间5min,
[0033] 温度区间五的上温区为110℃、下温区为130℃,物料停留时间20min,
[0034] 温度区间六的上温区为155℃、下温区为85℃,物料停留时间10min。
[0035] 优选的,所述预氧化过程中氮气氛围的压力为0. 1‑0.2Mpa。
[0036] 优选的,所述碳化过程为,在600℃低温碳化1h,然后在900℃高温碳化1h。
[0039] 优选的,所述石墨化过程中氮气氛围的压力为0. 1‑0.2Mpa。
[0041 ] 1、本发明通过在氮气氛围下,改变预氧化过程中的相关温度参数,实现了无需阻燃剂浸泡催化,仍然获得的高性能的黏胶基石墨毡,减少了环境污染,同时降低了生产所带来的成本,提升了产品的竞争力。
[0042] 2、本发明黏胶基石墨毡的制备工艺,相比于现存技术减少了工序,但获得的石墨毡灰分低(50ppm) ,拉伸强度高(0.25Mpa) ,导热系数低(0.041W/m.K) ,无氧环境最高使用温度高(3700℃) 。
[0051 ] 将原料黏胶纤维针刺毡依次通过六个不同的温度区间,每个温度区间包括上温区和下温区,上温区对黏胶纤维针刺毡的上表面加热预氧化处理,下温区对黏胶纤维针刺毡
[0052] 温度区间一的上温区为360℃、下温区为275℃,物料停留时间10min,
[0053] 温度区间二的上温区为275℃、下温区为210℃,物料停留时间10min,
[0054] 温度区间三的上温区为225℃、下温区为335℃,物料停留时间20min,
[0055] 温度区间四的上温区为190℃、下温区为235℃,物料停留时间5min,
[0056] 温度区间五的上温区为110℃、下温区为130℃,物料停留时间20min,
[0057] 温度区间六的上温区为155℃、下温区为85℃,物料停留时间10min。
[0058] 上述预氧化过程在氮气氛围下进行,氮气氛围的压力为0. 15Mpa,
[0060] 将步骤S1获得的预氧毡在600℃低温碳化1h,然后在900℃高温碳化1h,得到碳化毡,
[0061 ] 上述碳化过程在氮气氛围下进行,氮气氛围的压力为0. 1Mpa,
[0063] 将步骤S2获得的碳化毡在2000℃石墨化1h,得到黏胶基石墨毡,
[0064] 上述石墨化过程在氮气氛围下进行,氮气氛围的压力为0. 1Mpa。
[0067] 温度区间一的上温区为250℃、下温区为250℃,物料停留时间5min,
[0068] 温度区间二的上温区为200℃、下温区为200℃,物料停留时间10min,
[0069] 温度区间三的上温区为200℃、下温区为250℃,物料停留时间20min,
[0070] 温度区间四的上温区为180℃、下温区为200℃,物料停留时间3min,
[0071 ] 温度区间五的上温区为100℃、下温区为120℃,物料停留时间10min,
[0072] 温度区间六的上温区为100℃、下温区为80℃,物料停留时间10min。
[0076] 温度区间一的上温区为400℃、下温区为300℃,物料停留时间10min,
[0077] 温度区间二的上温区为300℃、下温区为280℃,物料停留时间15min,
[0078] 温度区间三的上温区为300℃、下温区为350℃,物料停留时间30min,
[0079] 温度区间四的上温区为260℃、下温区为240℃,物料停留时间5min,
[0080] 温度区间五的上温区为200℃、下温区为180℃,物料停留时间20min,
[0081 ] 温度区间六的上温区为200℃、下温区为200℃,物料停留时间20min。
[0085] 温度区间一的上温区为355℃、下温区为270℃,物料停留时间10min,
[0086] 温度区间二的上温区为270℃、下温区为205℃,物料停留时间10min,
[0087] 温度区间三的上温区为220℃、下温区为330℃,物料停留时间20min,
[0088] 温度区间四的上温区为185℃、下温区为230℃,物料停留时间5min,
[0089] 温度区间五的上温区为105℃、下温区为125℃,物料停留时间20min,
[0090] 温度区间六的上温区为150℃、下温区为80℃,物料停留时间10min。
[0094] 温度区间一的上温区为365℃、下温区为280℃,物料停留时间10min,
[0095] 温度区间二的上温区为280℃、下温区为215℃,物料停留时间10min,
[0096] 温度区间三的上温区为230℃、下温区为340℃,物料停留时间20min,
[0097] 温度区间四的上温区为195℃、下温区为240℃,物料停留时间5min,
[0098] 温度区间五的上温区为115℃、下温区为135℃,物料停留时间20min,
[0099] 温度区间六的上温区为160℃、下温区为90℃,物料停留时间10min。
[0103] 1将黏胶纤维针刺毡在硫酸铵、碳酸铵、食品级柠檬酸混合溶液(总的质量浓度为
10,)中浸泡催化2h,经轧水机挤压,保留40‑70,溶液,在200℃烘干机,对产品烘干处理,
[0104] 2将烘干后的针刺毡在300℃条件下预氧化1h,得到预氧毡,
[0105] 3将预氧毡在600℃低温碳化1h,然后在900℃高温碳化1h,得到碳化毡,
[0106] 上述碳化过程在氮气氛围下进行,氮气氛围的压力为0. 1Mpa,
[0108] 上述石墨化过程在氮气氛围下进行,氮气氛围的压力为0. 1Mpa。
[01 15] 从表1中可知,采用本发明工艺生产出的黏胶基石墨毡,相比与对比例1的灰分含量明显降低,效果最好的是实施例1,其灰分含量仅有50ppm。
[0122] 从表2中可知,采用本发明工艺生产出的黏胶基石墨毡,相比与对比例1的拉伸强度持平或者有所升高,效果最好的是实施例1,其拉伸强度达到了0.25Mpa。
[0128] 从表3中可知,采用本发明工艺生产出的黏胶基石墨毡,相比与对比例1的导热系数均明显降低,效果最好的是实施例1,其导热系数仅为0.041W/m.K。
[0134] 从表4中可知,采用本发明工艺生产出的黏胶基石墨毡,相比与对比例1的无氧环境最高使用温度有的增加、有的降低,效果最好的是实施例1 ,其无氧环境最高使用温度为3700℃。
[0135] 以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围以内。
