九游会官网平台:一种黏胶基石墨毡的制备工艺pdf

发布日期:2025-10-24 06:07:56来源:九游会官网平台浏览次数:1208

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  本发明涉及化工技术领域,尤其涉及一种黏胶基石墨毡的制备工艺,包括如下步骤:S1、预氧化,将原料黏胶纤维针刺毡依次通过六个不同的温度区间,每个温度区间包括上温区和下温区,上温区对黏胶纤维针刺毡的上表面加热预氧化处理,下温区对黏胶纤维针刺毡的下表面加热预氧化处理,得到预氧毡;S2、碳化;S3、石墨化。本发明有益效果:本发明通过在氮气氛围下,改变预氧化过程中的相关温度参数,实现了无需阻燃剂浸泡催化,仍然获得的高性能的黏胶基石墨毡,减少了环境污染,同时降低了生产所带来的成本,提升了产品的竞争力。

  (19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 116446137 A (43)申请公布日 2023.07.18 (21)申请号 5.4 (22)申请日 2023.04.23 (71)申请人 安徽腾云新材料科技有限公司 地址 234000 安徽省宿州市经济技术开发 区埇桥循环经济示范园鹿门子路与长 沟路交叉口 (72)发明人 张勇敢 (74)专利代理机构 合肥英特力知识产权代理事 务所(普通合伙) 34189 专利代理师 李伟邹利 (51)Int.Cl. D06C 7/00 (2006.01) D06C 29/00 (2006.01) 权利要求书2页 说明书6页 附图1页 (54)发明名称 一种黏胶基石墨毡的制备工艺 (57)摘要 本发明涉及化工技术领域,尤其涉及一种黏 胶基石墨毡的制备工艺,包括如下步骤:S1、预氧 化,将原料黏胶纤维针刺毡依次通过六个不同的 温度区间,每个温度区间包括上温区和下温区, 上温区对黏胶纤维针刺毡的上表面加热预氧化 处理,下温区对黏胶纤维针刺毡的下表面加热预 氧化处理,得到预氧毡;S2、碳化;S3、石墨化。本 发明有益效果:本发明通过在氮气氛围下,改变 预氧化过程中的相关温度参数,实现了无需阻燃 剂浸泡催化 ,仍然获得的高性能的黏胶基石墨 毡,减少了环境污染,同时降低了生产所带来的成本,提升 了产品的竞争力。 A 7 3 1 6 4 4 6 1 1 N C CN 116446137 A 权利要求书 1/2页 1.一种黏胶基石墨毡的制备工艺,其特征是,包括如下步骤: S1、预氧化 将原料黏胶纤维针刺毡依次通过六个不同的温度区间,每个温度区间包括上温区和下 温区,上温区对黏胶纤维针刺毡的上表面加热预氧化处理,下温区对黏胶纤维针刺毡的下 表面加热预氧化处理,得到预氧毡; 温度区间一的上温区为250‑400℃、下温区为250‑300℃,物料停留时间5‑10min; 温度区间二的上温区为200‑300℃、下温区为200‑280℃,物料停留时间10‑15min; 温度区间三的上温区为200‑300℃、下温区为250‑350℃,物料停留时间20‑30min; 温度区间四的上温区为180‑260℃、下温区为200‑240℃,物料停留时间3‑5min; 温度区间五的上温区为100‑200℃、下温区为120‑180℃,物料停留时间10‑20min; 温度区间六的上温区为100‑200℃、下温区为80‑200℃,物料停留时间10‑20min; 上述预氧化过程在氮气氛围下进行; S2、碳化 将步骤S1获得的预氧毡在600‑900℃条件下碳化,得到碳化毡; 上述碳化过程在氮气氛围下进行; S3、石墨化 将步骤S2获得的碳化毡在1800‑2200℃条件下石墨化,得到黏胶基石墨毡; 上述石墨化过程在氮气氛围下进行。 2.依据权利要求1所述的一种黏胶基石墨毡的制备工艺,其特征是,所述温度区间一 的上温区为355‑365℃、下温区为270‑280℃,物料停留时间10min; 温度区间二的上温区为270‑280℃、下温区为205‑215℃,物料停留时间10min; 温度区间三的上温区为220‑230℃、下温区为330‑340℃,物料停留时间20min; 温度区间四的上温区为185‑195℃、下温区为230‑240℃,物料停留时间5min; 温度区间五的上温区为105‑115℃、下温区为125‑135℃,物料停留时间20min; 温度区间六的上温区为150‑160℃、下温区为80‑90℃,物料停留时间10min。 3.依据权利要求1所述的一种黏胶基石墨毡的制备工艺,其特征是,所述温度区间一 的上温区为360℃、下温区为275℃,物料停留时间10min; 温度区间二的上温区为275℃、下温区为210℃,物料停留时间10min; 温度区间三的上温区为225℃、下温区为335℃,物料停留时间20min; 温度区间四的上温区为190℃、下温区为235℃,物料停留时间5min; 温度区间五的上温区为110℃、下温区为130℃,物料停留时间20min; 温度区间六的上温区为155℃、下温区为85℃,物料停留时间10min。 4.依据权利要求1所述的一种黏胶基石墨毡的制备工艺,其特征是,所述预氧化过程 中氮气氛围的压力为0.1‑0.2Mpa。 5.依据权利要求1所述的一种黏胶基石墨毡的制备工艺,其特征是,所述碳化过程 为:在600℃低温碳化1h,然后在900℃高温碳化1h。 6.依据权利要求1所述的一种黏胶基石墨毡的制备工艺,其特征是,所述碳化过程中 氮气氛围的压力为0.1‑0.2Mpa。 7.依据权利要求1所述的一种黏胶基石墨毡的制备工艺,其特征是,所述石墨化的过 2 2 CN 116446137 A 权利要求书 2/2页 程为:在2000℃石墨化1h。 8.依据权利要求1所述的一种黏胶基石墨毡的制备工艺,其特征是,所述石墨化过程 中氮气氛围的压力为0.1‑0.2Mpa。 3 3 CN 116446137 A 说明书 1/6页 一种黏胶基石墨毡的制备工艺 技术领域 [0001] 本发明涉及化工技术领域,尤其涉及一种黏胶基石墨毡的制备工艺。 背景技术 [0002] 石墨毡因选用原毡的不同分为沥青基石墨毡、聚丙烯腈基(PAN基)石墨毡和黏胶 基石墨毡三种,主要用途是作为单晶硅冶炼炉的保温、隔热材料。 [0003] 现存技术中,已经工业化的黏胶基石墨毡生产的基本工艺包括:1黏胶纤维针刺毡放入阻 燃剂中浸泡催化,挤压脱水,保留40‑70%的溶剂,然后在100‑300℃烘干;2将烘干后的针刺 毡在200‑400℃条件下预氧化;3将预氧毡在600‑900℃条件下碳化;4将碳化毡在1800‑2200 ℃条件下石墨化,最终得到黏胶基石墨毡。 [0004] 上述生产的基本工艺中,需要胶纤维针刺毡放入含磷阻燃剂中浸泡催化,然后烘干,会产 生浸泡废水,对环境造成污染,同时工序的增加导致生产所带来的成本的上升。 发明内容 [0005] 未解决上述背景技术中提到的问题,本发明提供一种黏胶基石墨毡的制备工 艺,通过在氮气氛围下,改变预氧化过程中的相关温度参数,实现了无需阻燃剂浸泡催化, 仍然获得的高性能的黏胶基石墨毡。 [0006] 为实现上述目的,本发明采用了如下技术方案: [0007] 一种黏胶基石墨毡的制备工艺,包括如下步骤: [0008] S1、预氧化 [0009] 将原料黏胶纤维针刺毡依次通过六个不同的温度区间,每个温度区间包括上温区 和下温区,上温区对黏胶纤维针刺毡的上表面加热预氧化处理,下温区对黏胶纤维针刺毡 的下表面加热预氧化处理,得到预氧毡; [0010] 温度区间一的上温区为250‑400℃、下温区为250‑300℃,物料停留时间5‑10min; [0011] 温度区间二的上温区为200‑300℃、下温区为200‑280℃,物料停留时间10‑15min; [0012] 温度区间三的上温区为200‑300℃、下温区为250‑350℃,物料停留时间20‑30min; [0013] 温度区间四的上温区为180‑260℃、下温区为200‑240℃,物料停留时间3‑5min; [0014] 温度区间五的上温区为100‑200℃、下温区为120‑180℃,物料停留时间10‑20min; [0015] 温度区间六的上温区为100‑200℃、下温区为80‑200℃,物料停留时间10‑20min; [0016] 上述预氧化过程在氮气氛围下进行; [0017] S2、碳化 [0018] 将步骤S1获得的预氧毡在600‑900℃条件下碳化,得到碳化毡; [0019] 上述碳化过程在氮气氛围下进行; [0020] S3、石墨化 [0021] 将步骤S2获得的碳化毡在1800‑2200℃条件下石墨化,得到黏胶基石墨毡; [0022] 上述石墨化过程在氮气氛围下进行。 4 4 CN 116446137 A 说明书 2/6页 [0023] 优选的,所述温度区间一的上温区为355‑365℃、下温区为270‑280℃,物料停留时 间10min; [0024] 温度区间二的上温区为270‑280℃、下温区为205‑215℃,物料停留时间10min; [0025] 温度区间三的上温区为220‑230℃、下温区为330‑340℃,物料停留时间20min; [0026] 温度区间四的上温区为185‑195℃、下温区为230‑240℃,物料停留时间5min; [0027] 温度区间五的上温区为105‑115℃、下温区为125‑135℃,物料停留时间20min; [0028] 温度区间六的上温区为150‑160℃、下温区为80‑90℃,物料停留时间10min。 [0029] 优选的,所述温度区间一的上温区为360℃、下温区为275℃,物料停留时间10min; [0030] 温度区间二的上温区为275℃、下温区为210℃,物料停留时间10min; [0031] 温度区间三的上温区为225℃、下温区为335℃,物料停留时间20min; [0032] 温度区间四的上温区为190℃、下温区为235℃,物料停留时间5min; [0033] 温度区间五的上温区为110℃、下温区为130℃,物料停留时间20min; [0034] 温度区间六的上温区为155℃、下温区为85℃,物料停留时间10min。 [0035] 优选的,所述预氧化过程中氮气氛围的压力为0.1‑0.2Mpa。 [0036] 优选的,所述碳化过程为:在600℃低温碳化1h,然后在900℃高温碳化1h。 [0037] 优选的,所述碳化过程中氮气氛围的压力为0.1‑0.2Mpa。 [0038] 优选的,所述石墨化的过程为:在2000℃石墨化1h。 [0039] 优选的,所述石墨化过程中氮气氛围的压力为0.1‑0.2Mpa。 [0040] 本发明有益效果: [0041] 1、本发明通过在氮气氛围下,改变预氧化过程中的相关温度参数,实现了无需阻 燃剂浸泡催化,仍然获得的高性能的黏胶基石墨毡,减少了环境污染,同时降低了生产成 本,提升了产品的竞争力。 [0042] 2、本发明黏胶基石墨毡的制备工艺,相比于现存技术减少了工序,但获得的石墨 毡灰分低(50ppm),拉伸强度高(0.25Mpa),导热系数低(0.041W/m.K),无氧环境最高使用温 度高(3700℃)。 附图说明 [0043] 图1为预氧化示意图。 具体实施方式 [0044] 本发明的原料黏胶纤维针刺毡来源于市场购买。 [0045] 相关的性参数: [0046] 克重:80‑2800g/m2 [0047] 厚度:1‑30mm [0048] 实施例1 [0049] 一种黏胶基石墨毡的制备工艺,包括如下步骤: [0050] S1、预氧化 [0051] 将原料黏胶纤维针刺毡依次通过六个不同的温度区间,每个温度区间包括上温区 和下温区,上温区对黏胶纤维针刺毡的上表面加热预氧化处理,下温区对黏胶纤维针刺毡 5 5 CN 116446137 A 说明书 3/6页 的下表面加热预氧化处理,得到预氧毡; [0052] 温度区间一的上温区为360℃、下温区为275℃,物料停留时间10min; [0053] 温度区间二的上温区为275℃、下温区为210℃,物料停留时间10min; [0054] 温度区间三的上温区为225℃、下温区为335℃,物料停留时间20min; [0055] 温度区间四的上温区为190℃、下温区为235℃,物料停留时间5min; [0056] 温度区间五的上温区为110℃、下温区为130℃,物料停留时间20min; [0057] 温度区间六的上温区为155℃、下温区为85℃,物料停留时间10min。 [0058] 上述预氧化过程在氮气氛围下进行,氮气氛围的压力为0.15Mpa; [0059] S2、碳化 [0060] 将步骤S1获得的预氧毡在600℃低温碳化1h,然后在900℃高温碳化1h,得到碳化 毡; [0061] 上述碳化过程在氮气氛围下进行,氮气氛围的压力为0.1Mpa; [0062] S3、石墨化 [0063] 将步骤S2获得的碳化毡在2000℃石墨化1h,得到黏胶基石墨毡; [0064] 上述石墨化过程在氮气氛围下进行,氮气氛围的压力为0.1Mpa。 [0065] 实施例2 [0066] 本实施例与实施例1的不同之处在于: [0067] 温度区间一的上温区为250℃、下温区为250℃,物料停留时间5min; [0068] 温度区间二的上温区为200℃、下温区为200℃,物料停留时间10min; [0069] 温度区间三的上温区为200℃、下温区为250℃,物料停留时间20min; [0070] 温度区间四的上温区为180℃、下温区为200℃,物料停留时间3min; [0071] 温度区间五的上温区为100℃、下温区为120℃,物料停留时间10min; [0072] 温度区间六的上温区为100℃、下温区为80℃,物料停留时间10min。 [0073] 其余部分与实施例1完全相同。 [0074] 实施例3 [0075] 本实施例与实施例1的不同之处在于: [0076] 温度区间一的上温区为400℃、下温区为300℃,物料停留时间10min; [0077] 温度区间二的上温区为300℃、下温区为280℃,物料停留时间15min; [0078] 温度区间三的上温区为300℃、下温区为350℃,物料停留时间30min; [0079] 温度区间四的上温区为260℃、下温区为240℃,物料停留时间5min; [0080] 温度区间五的上温区为200℃、下温区为180℃,物料停留时间20min; [0081] 温度区间六的上温区为200℃、下温区为200℃,物料停留时间20min。 [0082] 其余部分与实施例1完全相同。 [0083] 实施例4 [0084] 本实施例与实施例1的不同之处在于: [0085] 温度区间一的上温区为355℃、下温区为270℃,物料停留时间10min; [0086] 温度区间二的上温区为270℃、下温区为205℃,物料停留时间10min; [0087] 温度区间三的上温区为220℃、下温区为330℃,物料停留时间20min; [0088] 温度区间四的上温区为185℃、下温区为230℃,物料停留时间5min; 6 6 CN 116446137 A 说明书 4/6页 [0089] 温度区间五的上温区为105℃、下温区为125℃,物料停留时间20min; [0090] 温度区间六的上温区为150℃、下温区为80℃,物料停留时间10min。 [0091] 其余部分与实施例1完全相同。 [0092] 实施例5 [0093] 本实施例与实施例1的不同之处在于: [0094] 温度区间一的上温区为365℃、下温区为280℃,物料停留时间10min; [0095] 温度区间二的上温区为280℃、下温区为215℃,物料停留时间10min; [0096] 温度区间三的上温区为230℃、下温区为340℃,物料停留时间20min; [0097] 温度区间四的上温区为195℃、下温区为240℃,物料停留时间5min; [0098] 温度区间五的上温区为115℃、下温区为135℃,物料停留时间20min; [0099] 温度区间六的上温区为160℃、下温区为90℃,物料停留时间10min。 [0100] 其余部分与实施例1完全相同。 [0101] 对比例1 [0102] 现有的黏胶基石墨毡生产的基本工艺: [0103] 1将黏胶纤维针刺毡在硫酸铵、碳酸铵、食品级柠檬酸混合溶液(总的质量浓度为 10%)中浸泡催化2h,经轧水机挤压,保留40‑70%溶液,在200℃烘干机,对产品烘干处理; [0104] 2将烘干后的针刺毡在300℃条件下预氧化1h,得到预氧毡; [0105] 3将预氧毡在600℃低温碳化1h,然后在900℃高温碳化1h,得到碳化毡; [0106] 上述碳化过程在氮气氛围下进行,氮气氛围的压力为0.1Mpa; [0107] 4将碳化毡在2000℃石墨化1h,得到黏胶基石墨毡; [0108] 上述石墨化过程在氮气氛围下进行,氮气氛围的压力为0.1Mpa。 [0109] 结果与检测 [0110] 一、灰分检测 [0111] 检验测试标准:YB/T 5146‑2000高纯石墨制品灰分的测定 [0112] 结果如表1所示。 [0113] 表1 [0114] 项目 灰分(ppm) 实施例1 50 实施例2 60 实施例3 58 实施例4 55 实施例5 54 对比例1 165 [0115] 从表1中可知,采用本发明工艺生产出的黏胶基石墨毡,相比与对比例1的灰分含 量明显降低,效果最好的是实施例1,其灰分含量仅有50ppm。 [0116] 二、拉伸强度 [0117] 检验测试标准:GB/T 8721‑2009炭素材料抗拉强度测定方法 [0118] 结果如表2所示。 [0119] 表2 7 7 CN 116446137 A 说明书 5/6页 [0120] [0121] [0122] 从表2中可知,采用本发明工艺生产出的黏胶基石墨毡,相比与对比例1的拉伸强 度持平或者有所升高,效果最好的是实施例1,其拉伸强度达到了0.25Mpa。 [0123] 三、导热系数 [0124] 采用drx‑i‑spb导热系数测试仪测试1150℃下的导热系数。 [0125] 结果如表3所示。 [0126] 表3 [0127] 项目 导热系数(W/m.K) 实施例1 0.041 实施例2 0.064 实施例3 0.061 实施例4 0.055 实施例5 0.057 对比例1 0.085 [0128] 从表3中可知,采用本发明工艺生产出的黏胶基石墨毡,相比与对比例1的导热系 数均明显降低,效果最好的是实施例1,其导热系数仅为0.041W/m.K。 [0129] 四、无氧环境最高使用温度 [0130] 检验测试标准:GB/T  17430‑2015绝热材料最高使用温度的评估方法 [0131] 结果如表4所示。 [0132] 表4 [0133] 项目 无氧环境最高使用温度(℃) 实施例1 3700 实施例2 3100 实施例3 3150 实施例4 3300 实施例5 3400 8 8 CN 116446137 A 说明书 6/6页 对比例1 3200 [0134] 从表4中可知,采用本发明工艺生产出的黏胶基石墨毡,相比与对比例1的无氧环 境最高使用温度有的增加、有的降低,效果最好的是实施例1,其无氧环境最高使用温度为 3700℃。 [0135] 以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此, 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围以内。 9 9 CN 116446137 A 说明书附图 1/1页 图1 10 10

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